种类

电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。

透射电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构；扫描电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌，也能与X射线衍射仪或电子能谱仪相结合，构成电子微探针，用于物质成分分析；发射式电子显微镜用于自发射电子表面的研究。

透射电子显微镜

因电子束穿透样品后，再用电子透镜成像放大而得名。它的光路与光学显微镜相仿，可以直接获得一个样本的投影。通过改变物镜的透镜系统人们可以直接放大物镜的焦点的像。由此人们可以获得电子衍射像。使用这个像可以分析样本的晶体结构。在这种电子显微镜中，图像细节的对比度是由样品的原子对电子束的散射形成的。由于电子需要穿过样本，因此样本必须非常薄。组成样本的原子的原子量、加速电子的电压和所希望获得的分辨率决定样本的厚度。样本的厚度可以从数纳米到数微米不等。原子量越高、电压越低，样本就必须越薄。样品较薄或密度较低的部分，电子束散射较少，这样就有较多的电子通过物镜光栏，参与成像，在图像中显得较亮。反之，样品中较厚或较密的部分，在图像中则显得较暗。如果样品太厚或过密，则像的对比度就会恶化，甚至会因吸收电子束的能量而被损伤或破坏。

透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50～100nm）。

透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。中间镜主要通过对励磁电流的调节，放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍；改变中间镜的焦距，即可在同一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜的电子束不穿过样品，仅以电子束尽量聚焦在样本的一小块地方，然后一行一行地扫描样本。入射的电子导致样本表面被激发出次级电子。显微镜观察的是这些每个点散射出来的电子，放在样品旁的闪烁晶体接收这些次级电子，通过放大后调制显像管的电子束强度，从而改变显像管荧光屏上的亮度。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描，这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像，这与工业电视机的工作原理相类似。由于这样的显微镜中电子不必透射样本，因此其电子加速的电压不必非常高。

扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可从几十倍连续地变化到几十万倍。扫描式电子显微镜不需要很薄的样品；图像有很强的立体感；能利用电子束与物质相互作用而产生的次级电子、吸收电子和X射线等信息分析物质成分。

扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。

超快电子显微镜（UEM）

超快电镜根据应用主要分为几个不同的方向，(1)进行低能超快电子衍射(2)MeV超快电子衍射(3)结合空间分辨率和时间分辨率的超快透射电子显微镜 (4)超快扫描电子显微镜

位于 SLAC 的 MeV 电子衍射系统示意图

keV 超快电子衍射系统示意图

透射电子显微镜（TEM）是最强大的成像技术之一。目前，TEM能够在原子尺度上对三维（3D）结构进行成像。然而，TEM的时间分辨率通常受到所用成像设备的记录速率的限制。因此，为了克服这种限制，应用脉冲激光源来触发光电发射，随后获得更高的时间分辨率。

超快透射电子显微镜基于时间分辨超快激光系统和透射电子显微镜系统，通过将激光系统和透射电镜结合起来实现，超快激光器发出的脉冲激光经过分光镜分为两束，其中一束作为探测脉冲，经过三倍频后聚焦到电子枪的阴极上产生超短电子脉冲；另一束作为泵浦激光，经过单频或者倍频后再经过延迟光路导入透射电镜中的样品室，最终聚焦到样品表面用于激发超快过程，采用泵浦探测技术结合超快激光的高时间分辨和透射电镜高空间分辨可以实现高时空分辨的物态结构的动力学图像研究。

四维超快透射电子显微镜的设备示意图    Copyright 2007 American Chemical Society

基于微波脉冲电子发生器的四维超快透射电子显微镜设备示意图及实物图

超快扫描电子显微镜是将超短电子发射源应用于扫描电子显微镜，通过超短电子脉冲激发的二次电子或背散射电子进行成像分析，基于泵浦探测技术实现对动态过程的观测研究，其实验装置如下图所示，泵浦激光激发样品，电子脉冲扫描样品表面激发产生二次电子或背散射电子，探测器收集二次电子或背散射电子进行成像，时间延迟通过控制泵浦光与电子探针脉冲的时间间隔来调节。与四维超快透射电子显微镜类似，超短电子脉冲主要来源于平面光阴极和纳米尖端的飞秒光电发射。超快扫描电子显微镜继承了扫描电镜纳米的空间分辨能力和电子脉冲亚皮秒的时间分辨率，在半导体的载流子动力学方面实现了重要应用，可以用于观测光激发载流子在材料表面的动态过程。

超快扫描电子显微镜的装置示意图

3D ED/microED

什么是3D ED/microED？

3D ED（Micro-ED）是一种能够阐明亚微米级颗粒结构的强大技术。与单晶X射线衍射（SC XRD）相比，3D ED最简单的数据采集策略是连续旋转法。这是晶体在静态平行电子束下连续旋转的地方，记录了衍射图案和结构分析的相关元数据。在透射电子显微镜中可以实现连续旋转的3D ED，数据收集只需要几分钟。

3D ED的优势

3D ED基于透射电镜中的纳米级探针对样品进行表征，同时采用电子束与样品之间的强相互作用，有效的获取纳米级（<500nm）颗粒的强衍射数据，进一步分析物质结构。

3D ED通常只需要更少的纳米粒子来解决结构问题，对于难以生长足够大的单晶和多相纳米晶体粉末中的稀有相的情况下，3D ED是十分有优势的的。相比同步加速器X射线3D ED方法所需要的费用相对便宜。

3D ED的工作流程

一般来说，传统的3D ED工作流程从样品制备开始，包括晶体生长和TEM样品制备。生长的晶体应足够小，以允许电子穿透并尽量减少多次散射的影响。同时，要保证有足够的信噪比。TEM样品制备的具体要求取决于材料：一些材料只需要在微珊上进行干分散，而另一些材料可能需要在研磨、分散、或者冻冷。

插入装有样品的三维重构样品杆后，下一步是在微珊中筛选合适的晶体，然后收集数据。显微镜相机的长度应配置为最大限度地提高数据的分辨率，应选择曝光条件以实现良好的信噪比，同时应选择旋转速度以防止反射强度的准确性。进一步收集衍射数据，最后电子衍射数据集使用相关软件进行处理和分析。

三维电子衍射示意图及高电压和普通钴酸锂的三维电子衍射结果